html текст
All interests
  • All interests
  • Design
  • Food
  • Gadgets
  • Humor
  • News
  • Photo
  • Travel
  • Video
Click to see the next recommended page
Like it
Don't like
Add to Favorites

Немножечко ликбеза

Немножечко ликбеза
Меня последнее время что–то Гондурас беспокоит, да и c КНДР как–то странно. Но я, вместо того, чтобы Гондурас не чесать (как советовали старшие товарищи), задумал написать пост. Да не просто, а типа умный, с рассказом о методах анализа элементного состава. То есть по–простому, если физику вдруг приспичит узнать, какие элементы в том куске чугуния, который он нашел на столе (ну или ценный образец вдруг какой) — то куда он метнется.
Большая картинка в шапке поста показывает чуть не два десятка существующих методов. Там смешаны в кучу и методы анализа больших кусков, и просто способы получить картинку, и анализ с пространственным разрешением — ну все подряд. Kое–что из них крутил своими руками, что–то — просто сидел рядом с кем–то за станком и смотрел, как работает, какие–то только по книгам, а что–то и в книгах пролистывал. Не буду пытаться объять необъятное, а расскажу о группе родственных методов, частью которых более–менее периодически пользуюсь сам.
Итак, знакомьтесь: Спектроскопия характеристического рентгеновского излучения (EDX, он же EDS — energy dispersive x–ray spectroscopy) и Оже–спектроскопия (АЕS, Auger electron spectroscopy) — а к ним в комплекте ЕЕLS (electron energy loss spectroscopy) — Спектроскопия характеристических потерь энергии электронами; и XPS (x–ray photoelectron spectroscopy) — Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия.
Мне бы тут покидать ссылок на вики, и сидеть, получать свои плюсики — но я, как последний идиот, буду пытаться рассказывать своими словами, и показывать свои графики.
Но это уже в комментах — заходите, не стесняйтесь.
Комментарии:
694x268 px

Начнем с тупого вопроса — а почему я считаю эти методы родственными?
Потому что они все начинаются с того, что по веществу — и даже, можно сказать, конкретно по атому (поскольку нас интересует состав вещества по элементам) — бьют частицей высокой энергии. Лупят электроном или (для XPS) рентгеновским фотоном (на рисунке это красная частица) — и с любопытством смотрят, что случилось.

Например, от удара может вылететь электрон с глубокой оболочки (на рисунке зелененький); и тут физик начинает радоваться, потому что сейчас будет что–то интересное. В зависимости от того, что именно там такое интересное случилось, и получаются разные методы анализа.
Написал Kalvado , 11.04.2013 в 14:53
595x259 px

Kalvado: Например, на место выбитого пaдает электрон с более высокой оболочки (оно на рисунке фиолетовой стрелкой показано) — а избыток энергии вылетает в виде рентгеновского кванта, который желтая стрелка. Собственно, это и в школе рассказывают; да и в больнице рентгеновские снимки именно таким источником и делают. Но в школе не рассказывают маленький секрет — энергию вылетевшего фотона можно измерить, и узнать, в какой именно атом попал электрон.
На картинке спектр кусочка метеорита; в спектре видно железо, немножко никеля и кремния, но нет хрома — так что, видимо, и правда метеорит, а не кусок банальной нержавейки (и не спрашивайте, откуда у меня этот кусочек!)
Чем хорош ЕDS? Тем, что его достаточно просто поставить на практически любой электронный мелкоскоп. Возбуждающий электронный пучок и детектор рентгена. Электронный пучок в микроскопе уже есть, нужен только детектор. Собственно, на многих микроскопах он и стоит.
Чем EDX плох? Довольно медленный (хотя новые детекторы побыстрее, делают анализ сотни тысяч квантов в секунду — против старых, которые делали несколько сот), соответственно чувствительность — как правило, проценты по составу (лучше с быстрым детектором); достаточно поганое пространственное разрешение — в сканирующем электронном микроскопе возбуждается примерно кубический микрон материала (про просвечивающую электронную микроскопию, где все лучше — потом и отдельно, может быть).
Самое главное преимущество по жизни EDX — распространенность. Оно вот, на микроскопе стоит. И посмотреть состав — полчаса. А если образец уже в микроскопе — и вообще 2 минуты. Часто это перевешивает.
И, строго говоря, EDX — это один из видов детекторов. Бывают чуток другие, но физика процесса в веществе ровнешенко одинаковая, разница только в детекторе. Простите уж за неточность.
Написал Kalvado , 11.04.2013 в 14:55
705x501 px

Kalvado: Оже спектроскопия: Похожая физика процесса. Только энергия при переходе не вылетает в виде рентгеновского кванта, а безызлучательно передается другому электрону — который с испугу вылетает из образца наружу (синие стрелки на рисунке). Не одновременно с рентгеном — либо так, либо этак. Но я нарочно показал на одном рисунке, чтобы было понятно, что процессы сильно родственные. Из–за того, что электроны в веществе быстро теряют энергию, Оже чувствует только тонкий верхний слой — буквально 3–5 атомов толщиной, в зависимости от энергии вторичного электрона — и это основной плюс. Чувствительность тоже не ахти, те же самые проценты. Просто запихнуть анализатор в микроскоп обычно нельзя: у энергоанализатора достаточно сложная электронная оптика, которая не дружит с оптикой хорошего микроскопа, да и вакуум для Оже нужен получше, чем в обычном микроскопе — поверхность быстро загаживается. Собственно, это общая проблема в любом методе анализирующем поверхность, нужен высокий вакуум. Поэтому, как правило, ожеметр — это отдельная машина, которая как электронный микроскоп немного работает... Но плохо!
И пример (это буквально кусок файла, который у меня последнюю неделю висит открытым): красный график — это картинка кремния, который засунули в вакуум и прогрели; на поверхности при этом был оксид от взаимодействия с воздухом. Потом оксид сняли, добавили чуток сурьмы — и спектр теперь стал черным. Зачем там сурьма и почему не нужен кислород — не спрашивайте, так надо!
Написал Kalvado , 11.04.2013 в 14:55
1079x596 px

Kalvado: XPS — теперь мы смотрим на вылетающий электрон, который зеленого цвета на первом рисунке. Ну понятно, что он был привязан к атому какой–то фиксированной энергией; если мы ему добавим еще фиксированной дозой — у него она и останется строго определенная, с этой энергией он и полетит. Но электроном так ударить не получается, поэтому светят рентгеном. Еще и монохроматичным рентгеном, чтобы линии были поуже.
Зачем узкие линии? А затем, что тогда получается увидеть сдвиг уровней в атоме из–за связи с другими; то есть, например, кремний в кристалле можно отличить от оксида кремния. Чем оно и ценно! На вставочке на рисунке оно показано, например.
Оже в этих условиях, кстати, тоже летит — но скорее мешает, запутывает сигнал.
И да, традиционно — спектр, какой уж нашелся.
Кстати, и Оже и XPS могут использоваться для построения распределений по глубине: ставим ионную пушку, спиливаем верхний слой, смотрим на состав. Еще раз спиливаем, снова измерение. И еще раз пилим... Ну, то есть, обычно компутер всем рулит, он терпеливый...
Написал Kalvado , 11.04.2013 в 14:57
Kalvado: > Зачем там сурьма и почему не нужен кислород — не спрашивайте, так надо!

Тоже мне секрет — светодиоды делаете?
Написал klaud , 13.04.2013 в 21:02
Kalvado: стоит отметить, что пространственное положение пробы по отношению к детектору иногда дает весьма неприятную ошибку в распознавании эелемнтов (первый синяк). И еще — углерод. Чем дольше "всматриваешься" в одно место — тем больше его, вездесущего, регистрируешь (второй синяк). Ну и совсем прикольная фишка на новейшем Цайссе (Ultra): попробуй только забыть выключить IR–подсветку (обзор камеры)! "Углерода" будет столько, что с пылесосом образцы убирать захочется (это даже не синяк — целая неделя безумных поисков и бессонных ночей).
Написал Pavllik , 11.04.2013 в 16:39
Pavllik: Ну я же говорю — прошел галопом по европам... Умные люди к каждой моей фразе могут книгу написать.
Написал Kalvado , 11.04.2013 в 16:47
Kalvado:
Попытался вспомнить школьный курс физики, поэтому имею, скорее всего, совершенно дурацкий вопрос:
А если в первом случае электрон вылетит не с низкой оболочки, а со средней? Будет ли энергия совпадать с выделяемой энергии при вылете электрона с низкой оболочки более тяжелого атома? Ну, то есть, путаницы не возникает?
Написал vLaSS , 11.04.2013 в 15:28
vLaSS: И да и нет. Полного совпадения не будет — спектры, в которых задействованы более высокие оболочки — более богатые, их видно; и всегда есть более глубокие переходы.
to be downloaded
чтобы было понятно — одной энергии соответствует несколько линий, но для элемента все уникально.
Но бывает, что основные линии близки — именно так, как вы сказали — глубокая оболочка легкого атома и более мелкая тяжелого; тогда разделить их методике становится сложно. Классический такой пример — нитрид тантала (штука весьма полезная для микроэлектроники). там в рентгене линия азота закрыта линией тантала, и EDX не разрешает, приходится смотреть по–другому.
Написал Kalvado , 11.04.2013 в 15:42
Kalvado: правильно ли я понял, что там не один электрон вылетает, а куча, которые уже обладают неким распределением, соответствующим элементу?
Написал vLaSS , 11.04.2013 в 15:46
vLaSS: В каждом отдельном взаимодействии — один (хотя может быть каскадный процесс, после того как электрон упал со 2 оболочки на 1 — на второй осталась дырка, которая тоже заполняется). Но строение оболочек, особенно у тяжелых атомов, достаточно сложное — поэтому будет несколько возможных переходов с близкими энергиями, так что увидим несколько линий одновременно.
Например, представьте переходы 2s–>1s и переход 2p–>1s
Написал Kalvado , 11.04.2013 в 15:52
Какой же я все–таки тупой и необразованный...
Написал IDMarR , 11.04.2013 в 18:49
IDMarR: Ну это достаточно специальные вещи, не воспринимайте это так.
Как говорил мой старый шеф — прошли те времена, когда человек мог быть всесторонне образован. В наше время человек может быть только всесторонне необразован.
Написал Kalvado , 11.04.2013 в 19:27
Kalvado: "В наше время человек может быть только всесторонне необразован". Очень похоже на политкорректное описание круглого дурака:)
Написал samopavel , 11.04.2013 в 19:45
samopavel: Это был ответ на "узкий специалист подобен флюсу"
Написал Kalvado , 11.04.2013 в 19:51
samopavel: не–не, вы путаете ССК–специалиста с 0D homo erectus. Его принято называть "альтернативно развитым".
Написал Pavllik , 12.04.2013 в 23:23
А это методы только качественные или количественные тоже? То есть состав того же метеорита можно в процентах разложить: сколько железа, сколько золота с платиной?
Написал Sidecar , 11.04.2013 в 15:05
Sidecar: Количественные, но вот конкретно EDX — там куча каких–то полу–эмпирических формул и коэффициентов. Рентген генерится под поверхностью, поэтому частично поглощается.
Софт бодро считает состав до сотых долей процента, но для серьезной работы рекомендуется использовать стандарты, с которыми все сравнивать.
Написал Kalvado , 11.04.2013 в 15:10
Kalvado: Сотые доли процента — куда уж серьезнее?! Или часто нужно точнее?
Стандартный метеорит — наверное, дорогая штука?
Написал maximadz , 11.04.2013 в 16:12
maximadz: Ну эти сотые доли процента — это из серии "ваши волосы станут на 74% пушистее". Реально там, насколько я понимаю, 2–3 процента без дополнительной калибровки. Хотя периодически говорят, что новый софт, в котором еще более новый алгоритм, таки даст точность, доныне неслыханную...
А стандарты... Ну для анализа метеоритов, грубо говоря, нужны стандарты типа "95% желез, 5% никеля", ну и 93–7 и 90–10, скажем. И да, такого типа стандартные образцы продают — в основном для нужд металлургии. И стоят они... Ну вам по пояс будет. Стоят за сертификацию, понятное дело.
Написал Kalvado , 11.04.2013 в 16:22
Мои познания о спектроскопии ограничены киданием на газовую горелку поваренной соли и солей стронция. Это нехитрое упражнение помогло мне навсегда запомнить, что спектр натрия — желтый, а стронция — ярко–красный.
Как мне в жизни эти знания помогли — не передать.
Написал Meerkatov , 11.04.2013 в 21:25
Meerkatov: Чем помогли эти знания...
1. Т.к. "спектроскопия — это (от лат. spectrum–образ, представление и греч. skopeo–смотрю), раздел физики, изучающий спектры электромагн. излучения", то следует, что Вы знаете, кроме русского, на котором написан пост, ещё латинский и греческий! Это, по нынешним временам очень круто.
2. Вы знаете что такое физика! Учитывая, что физику и химию объеденяют в обществознание, то Ваш уровень специальных знаний очень неплох. А знание того, что такое спектр и электромагнитное излучение только подтверждают это.
3. То, что вы написали "киданием", а не "ложением" выдаёт в Вас дитя, ещё советской школы, что косвенно подтверждается тем, что Вы использовали газовую горелку! Вы спросите почему? Очень просто. Где Вы видели сейчас детей с газовыми горелками одних. А если у Вас есть разрешение работать с газовыми приборами, то Вам и лет поболя, да и соли всякие(сейчас), тем более стронция, Вы кидать не будете.
4. Знание названий элементов натрия и стронция говорит о знании химии, а упоминание "спектра" опять приводит нас к пункту 1.

Так что мне о Вас эти знания многое сказали. И мне было это интересно.
Написал Omegium , 11.04.2013 в 21:41
Omegium: Вам не откажешь в аналитическом уме, логике и последовательности изложения. Довольно редкие качества в наши дни.
Правда, стоить заметить, что вам всё–таки пока немного не хватает проницательности, но это легко поправить. Для полноты картины скромно добавлю, что по ночам от меня исходит сияние, а от моего взгляда распускаются увядшие цветы и скромные девушки. Если вдруг когда мне случается проронить веское скупое слово, то вообще труба, просто свет туши.
Спасибо вам!
Написал Meerkatov , 11.04.2013 в 21:49
Meerkatov: Тысяча чертей! (Я не Боярский. Случайно вырвалось.) Проницательности, действительно не хватило. Надо было связать область цветов, характерную для стронция, в длинноволновой части видимого спектра, соответствующий минимальной частоте электромагнитного поля, воспринимаемой человеческим глазом и распускание девушек... Каналья! (Это я на себя злюсь)
Написал Omegium , 12.04.2013 в 09:55
..Стронций.. Вспомнила про один довольно популярный материал, где
Лантаны, маргнанцы и стронции
Стоят вокруг со всех сторон
Куда уйти, как с места стронутся?
В глубокой яме полярон
Написала Natalie55 , 12.04.2013 в 03:08
Natalie55: Душевные стихи.
Написал Meerkatov , 12.04.2013 в 03:23
На картинке спектр кусочка метеорита; в спектре видно железо, немножко никеля и кремния, но нет хрома — так что, видимо, и правда метеорит, а не кусок банальной нержавейки (и не спрашивайте, откуда у меня этот кусочек!)

А почему в метеоритах нет хрома?
спросить про кусочек теперь очень хочется, провокатор ;)
Написала Patagonia , 11.04.2013 в 15:10
Patagonia: Ну про "откуда".. все тривиально. Но, видимо, с нарушением таможенных правил...
Хрома нет — потому что так вот мир устроен, метеориты — железно–никелевые, в ядре земли тоже железо–никель. А хром, наоборот, для того чтобы не ржавела и добавляют в нержавейку, поэтому я на него и смотрел.
Написал Kalvado , 11.04.2013 в 15:13
Спасибо!
Прошу расскзать когда–то про "электронную оптику", которую упоминали. Почему "когда–то" — подозреваю, что подробностей на большой пост, а не на комментарий.
Написал vlasenko , 11.04.2013 в 16:55
vlasenko: Не спец, знаю мало.
в полутора словах: "элекронная оптика" — оптика, в которой вместо лучей света — электроны, а вместо стекла линз — магнитное поле.
Соответственно электронная линза — катушка из проволоки с железным сердечником, которая это самое поле генерирует. По сравнению со стеклянной оптикой — одно большое достоинство, поменял ток — перефокусировался.
Но сама по себе оптика не ахти; один бородатый товарищ любил сравнивать оптические линзы в электронном микроскопе с донышками пивных бутылок. И добавлял, что дескать первые микроскопы из линз такого качества и собирали.
Написал Kalvado , 11.04.2013 в 17:01
Kalvado: Это вообще в любом электронном микроскопе, типа — несовершенство технологии? Или, скажем, в китайском плохая электронная оптика, а в японском — хорошая?
Написал Sidecar , 11.04.2013 в 17:17
Sidecar: Ну как... В японском всяко получше, чем в советском — а китайских не видел.
Но речь именно о несовершенстве технологии как таковой, причеем я даже затруднаюсь сказать, технологии — или физики, на которую технология опирается. То есть, грубо говоря, можно сделать стекло, у которого показатель преломления в интересующей области меняется мало, и выпилить линзу с толщиной, которая в каждой точке такая как надо.
Виток проволоки даст магнитное поле по всему объему сразу, и поменять поле в одной точке, не меняя в остальных, очень сложно. Плюс отклонение электрона в магнитном поле зависит от энергии — и ничего тут не сделать.
То есть делают, используют источники с малым разбросом энергии, ставят монохроматоры, есть такая штука как корректор аберраций — но это все правда намного сложнее, чем система стеклянных линз.
Написал Kalvado , 11.04.2013 в 17:30
vlasenko: коротко посмотрите здесь.
А если подробнее, то вам будет нужно знание Немецкого.
Написал Pavllik , 11.04.2013 в 17:44
Pavllik: Спасибо, набор ключевых слов понятен, попробую нагуглить на английском. Немецкого совсем не понимаю, к сожалению.
Написал vlasenko , 11.04.2013 в 18:17
Добавлю метод рентгеновской дифрактометрии как способ изучить кристаллическую структуру образца. Ооочень кратенько в википедии.
Написал Drabadum , 11.04.2013 в 19:39
Drabadum: Действительно, очень кратко. И, на мой взгляд, каждый метод заслуживает отдельной темы.
Написал samopavel , 11.04.2013 в 19:47
samopavel: А чем геологи пользуются, кстати?
Написал Kalvado , 11.04.2013 в 19:52
Kalvado: В зависимости от задачи. Если речь идёт о химическом составе, то наиболее массовый анализ — полуколичественный спектральный. Его догоняет рентгенфлюоресцентный анализ (особенно благодаря мобильным установкам). Для идентификации минералов необходим либо рентгенофазовый, либо (если нужно снять конкретное зерно) — микрозондовый. Реже используются термический и ИК–анализы...
Написал samopavel , 11.04.2013 в 21:01
Спасибо за пост. Кто не в теме — чуть основ по огромному многообразию методов.
Все методы знакомы и давно известны, но сразу не признал РСМА или ренгеноспектральный микроанализ за абревиатурой ЕDS, кроме того, все они относятся к методам электронной спектроскопии, так что объединение абсолютно правильное. Ждём следующий пост о рентгеновской спектроскопии. А может колебательной? И ещё одно, надо не забыть радиоспектроскопию.
Написал Omegium , 11.04.2013 в 19:53
Omegium: Вот и займитесь! Серьезно, я просто написал о том, что знаю. Я еще могу хорошо написать о ФТИРе, неплохо о СИМСе и РБС — но остальное совсем не мое.
Написал Kalvado , 11.04.2013 в 19:56
Kalvado: Видишь ли, я знаю эти методы теоретически. Я видел результаты,общался с теми, кто работает на приборах, но сам... чисто теоретик. Я больше разбираюсь в СЗМ, наноиндентировании и седиментации в центробежном поле. Т.е. в том, что есть у меня в центре. Хотя есть мысль написать пост о методах, но чуть в другом ключе. Без физики, химии и математики... С божественным проведением тоже не связано. Но, что бы написать хорошо — время надо... А его так мало всё время.
Написал Omegium , 11.04.2013 в 20:10
Omegium: Ну о СЗМ в разных вариациях писать можно ну очень много, по–моему.
А вообще таки да, каждый о своем напишет — уже дело.
Написал Kalvado , 11.04.2013 в 20:12
Kalvado, спасибо за рассказ и за ссылочку с картинками! (пригодится :) )
Еще можно бы добавитъ оптические (если для поверхностей, то NSOM, near field scanning optical microscope), и для относительно больших объемов — магнитный резонанс ( EPR, NMR), которые дадут информацию про хим.связи и структуру
Написала Natalie55 , 11.04.2013 в 21:00
Natalie55: ЯМР и ЭПР чуть заточены под другое, а не под химсвязь и структуру. Да и БСОМ очень специфический метод СЗМ.
Написал Omegium , 11.04.2013 в 21:06
Omegium: ЯМР не про химическую структуру? а про что же?!
И интересные аббревиатуры перевода методов на русский (я сразу не расшифровала), но вполне адекватные
Когда то в начале популярности направления про квантовый компьютер видела я книжку на русском, где слово "qubit" переводилось как "кубит", а слово "ebit" постеснялись написать прямо, и вместо этого использовали "забит".. долго я думала, от чего же он забит..
Написала Natalie55 , 11.04.2013 в 21:30
Natalie55: Вы меня простите, но т.к. я пишу по–русски и живу в России, то и названия методов у нас тут по–русски. Ядерный магнитный резонанс он и есть ЯМР. NMR я тоже пойму, но тут используют русскую аббревиатуру. Химический состав образца (под который в первую очередь и заточен ЯМР), конформация и структура вещества не являются синонимами.
Написал Omegium , 11.04.2013 в 21:57
Natalie55: И вы тоже промолчите. советую...
Написал Kalvado , 11.04.2013 в 21:59
Атомной абсорбции что–то не разглядел...
Написал drshade , 12.04.2013 в 20:51
Читать дальше
Twitter
Одноклассники
Мой Мир

материал с d3.ru

1

      Add

      You can create thematic collections and keep, for instance, all recipes in one place so you will never lose them.

      No images found
      Previous Next 0 / 0
      500
      • Advertisement
      • Animals
      • Architecture
      • Art
      • Auto
      • Aviation
      • Books
      • Cartoons
      • Celebrities
      • Children
      • Culture
      • Design
      • Economics
      • Education
      • Entertainment
      • Fashion
      • Fitness
      • Food
      • Gadgets
      • Games
      • Health
      • History
      • Hobby
      • Humor
      • Interior
      • Moto
      • Movies
      • Music
      • Nature
      • News
      • Photo
      • Pictures
      • Politics
      • Psychology
      • Science
      • Society
      • Sport
      • Technology
      • Travel
      • Video
      • Weapons
      • Web
      • Work
        Submit
        Valid formats are JPG, PNG, GIF.
        Not more than 5 Мb, please.
        30
        surfingbird.ru/site/
        RSS format guidelines
        500
        • Advertisement
        • Animals
        • Architecture
        • Art
        • Auto
        • Aviation
        • Books
        • Cartoons
        • Celebrities
        • Children
        • Culture
        • Design
        • Economics
        • Education
        • Entertainment
        • Fashion
        • Fitness
        • Food
        • Gadgets
        • Games
        • Health
        • History
        • Hobby
        • Humor
        • Interior
        • Moto
        • Movies
        • Music
        • Nature
        • News
        • Photo
        • Pictures
        • Politics
        • Psychology
        • Science
        • Society
        • Sport
        • Technology
        • Travel
        • Video
        • Weapons
        • Web
        • Work

          Submit

          Thank you! Wait for moderation.

          Тебе это не нравится?

          You can block the domain, tag, user or channel, and we'll stop recommend it to you. You can always unblock them in your settings.

          • d3.ru
          • домен science.d3.ru
          • домен d3.ru

          Get a link

          Спасибо, твоя жалоба принята.

          Log on to Surfingbird

          Recover
          Sign up

          or

          Welcome to Surfingbird.com!

          You'll find thousands of interesting pages, photos, and videos inside.
          Join!

          • Personal
            recommendations

          • Stash
            interesting and useful stuff

          • Anywhere,
            anytime

          Do we already know you? Login or restore the password.

          Close

          Add to collection

             

            Facebook

            Ваш профиль на рассмотрении, обновите страницу через несколько секунд

            Facebook

            К сожалению, вы не попадаете под условия акции